COD快速測定方法
本文出自: 水世界網 作者: huangyustar 點擊率: 3910
目前，COD 值的測定普遍采用重鉻酸鉀法（CODcr 法），即按《 環境監測常用方法標準》中GBll9l4－89 標準方法，加熱回流，自溶液開始沸騰算起，回流2h ，然后冷卻到室溫后，再加入指示劑進行滴定。測定結果雖然可靠，但費時較長，每個實驗至少需要3h 以上才能完成。本文通過縮短加熱時間與標準方法進行對比實驗，發現加熱3Omin 即可達到與標準方法基本相同的效果。
1 儀器及試劑
儀器：帶有＃24 標準磨口的25Oml 錐形瓶的全玻璃回流裝置，回流冷凝管長度為300 ～5OOmm ; 5Oml 酸式滴定管。HASUC BOD生化培養箱,試劑：重鉻酸鉀標準溶液( 0.25mol / L ) ；硫酸亞鐵錢標準溶液（0.25mol / L ) ; AgZSO4 一HZSO4 溶液；試亞鐵靈指示劑。
2 方法及步驟
取2Oml 混合均勻的水樣（或經稀釋的水樣20ml ）置于250ml 磨口的回流錐形瓶中，準確加入l0mlK2Cr2O7 標準溶液及數粒小玻璃珠，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上慢慢加人40mlAg2S04 一H2S04 溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混合均勻，加熱回流3Omin （自開始沸騰時計時）。冷卻后用水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶加水稀釋至15Oml ，加入3 滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵錢標準溶液滴定至紅褐色即為終點。做平行實驗兩次；同時，以2Oml 蒸餾水按同樣步驟做空白實驗。
3 實驗結果比較
按標準法對以上樣品進行測定的結果如表l 。
由表l 看出，測定CODcr 時通過縮短加熱回流時間，雖比標準法測定值偏低，但仍在誤差范圍內。本測定方法不僅能滿足水質監測的要求，而且節省了時間，降低了能源的消耗。
測得CODcr 后，CODcr 值乘以水樣系數（可選0 , 0.75 , 0.043 ）即得稀釋倍數。據稀釋倍數可進一步測定BOD5值。
附注：計算方法
以mg／L計的水樣化學需氧量，計算公式如下：
C(V1-V2)×8000
COD(mg/L)=────────
V0
式中：C——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／L；
V1——空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，mL；
V2——試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積，mL；
8000---0.25O2的摩爾質量以mg/L為單位的換算值
V0－－試料的體積，mL；
測定結果一般保留三位有效數字，對COD值小的水樣(7.1)，當計算出COD值小于10mg／L時，應表示為“COD＜10mg／L”
|
